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???metadata.dc.type???: Dissertação
Title: Um estudo para titulação quimiluminescente em fluxo-batelada com detecção por imagem digital
???metadata.dc.creator???: Leite, Flaviano Carvalho 
???metadata.dc.contributor.advisor1???: Silva, Edvan Cirino da
???metadata.dc.description.resumo???: digital e analisadores em fluxo é uma motivação para novos estudos, especialmente quando não é encontrado na literatura nenhum artigo envolvendo titulação QL com imagem digital. Neste trabalho, desenvolveu-se o estudo de uma nova metodologia para titulação quimiluminescente baseada em imagem digital (QL-BID) cujo potencial analítico foi avaliado na determinação de Fe2+ em xarope de sulfato ferroso usando um analisador automático em fluxo-batelada. Denominada titulação QL-BID, esse método utiliza o próprio analito (Fe2+) como catalisador na reação de oxidação do luminol/H2O2 em meio básico na presença do intensificador brometo. Após a adição de cada incremento do titulante (KMnO4) à amostra em meio ácido, parte do Fe2+ é convertido para Fe3+ e o remanescente contribui para o sinal QL que decresce linearmente com a concentração do Fe2+. Quando todo Fe2+ for convertido para Fe3+, o ponto final da titulação é atingido e o sinal QL permanece constante ao nível da radiação de fundo com a adição do titulante em excesso. A aquisição das imagens foi realizada por uma webcam acoplada sobre a câmara de mistura do sistema fluxobatelada. Da imagem obtida antes e após cada adição do titulante foram extraídos os valores de R, G e B usados para calcular a resposta analítica, a qual é definida pela norma de um vetor no espaço tridimensional RGB. O valor da norma varia linearmente com a concentração do analito, sendo utilizada na construção da curva de titulação em que o ponto final é obtido pela extrapolação e interseção dos dois segmentos de reta. Os resultados das titulações de 10 (dez) amostras de xarope foram comparados com os obtidos pelo método espectrofotométrico baseado em curva analítica. Aplicando-se o teste-t emparelhado, não se observa nenhuma diferença sistemática, estatisticamente significativa, entre ambos os resultados ao nível de 95% de confiança. O sistema QL-BID apresentou uma frequência analítica de 18 titulações por hora e consumiu 0,2 mL de luminol e 2,4 mL de amostra por titulação ou análise. Assim, seu desempenho pode ser melhorado quando implementada uma otimização.
Abstract: The scarcity of chemilumescent (CL) methods based on digital image and flow analyzers is motivation for novel studies, especially when it is not found in literature any paper involving CL titration with digital image. In this work, it is developed the study of a novel methodology for digital image-based quimiluminescent (DIB-CL) titration whose analytical potential is evaluated in determination of Fe2+ in ferrous sulfate syrupe using a flow-batch automatic analyzer. Termed DIB-CL titration, this method employs the own analyte (Fe2+) as catalyst of the oxidation reaction of luminol/H2O2 in alkaline medium and presence of bromide enhancement. After a increment of titrant (KMnO4) to be added to sample in acid medium, a part of Fe2+ is oxidized to Fe3+ and ramaining contributes to generate the CL signal that decreases linearly with the Fe2+ concentration. When the oxidation of Fe2+ is completed, the endpoint of titration is attained and the CL signal remained constant at the level of background radiation with the addition of titrant in excess. Images acquisition is performed by using a webcam coupled to the mixing chamber of flow-batch system. From image obtained before and after each addition of titrant were extracted the R, G, and B values used in order to calculate the analytical reponse, which is defined by vector norm in RGB tri-dimentional space. This norm values are linearly related to the analyte concentration, being employed for building of titration curve where the end point is found by intersection of the two extrapolated straight segments. By applying the paired t-test, titration results of ten samples of syrupe were compared with those obtained by a espectrophotometric method based on analytical curve. No systematic statistic difference has been observed between the both results at the 95% confidence level. DIB-CL system presented a analytical frequency of 18 titrations h-1 and consumes 0.2 mL of luminol and 2.4 mL of sample per titration or analysis. Thus, its performance can be improved by implementing a optimization.
Keywords: Quimiluminescência
Titulação
Imagem digital
Fluxo-batelada
Chemiluminescence
Titration
Digital image
Flow-batch
???metadata.dc.subject.cnpq???: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
???metadata.dc.publisher.country???: Brasil
Publisher: Universidade Federal da Paraíba
???metadata.dc.publisher.initials???: UFPB
???metadata.dc.publisher.department???: Química
???metadata.dc.publisher.program???: Programa de Pós-Graduação em Química
Citation: LEITE, Flaviano Carvalho. Um estudo para titulação quimiluminescente em fluxo-batelada com detecção por imagem digital. 2016. 78 f. Dissertação (Mestrado em Química)- Universidade Federal da Paraíba, João Pessoa, 2016.
???metadata.dc.rights???: Acesso Aberto
URI: http://tede.biblioteca.ufpb.br:8080/handle/tede/8989
Issue Date: 29-Aug-2016
Appears in Collections:Programa de Pós-Graduação em Química

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